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鮮奶摻假的快速檢驗(yàn)技術(shù)(2)

放大字體 縮小字體 發(fā)布日期:2019-07-06 09:40:09 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)
  7.3.5 說(shuō)明:為了節(jié)省判定時(shí)間,該試驗(yàn)最好同時(shí)做對(duì)照實(shí)驗(yàn)。
  8 測(cè)防腐劑
  在鮮奶中加防腐劑會(huì)對(duì)奶中的營(yíng)養(yǎng)成份造成破壞,也會(huì)對(duì)乳制品的口感造成不良影響,有些甚至給我們的摻假檢驗(yàn)工作帶來(lái)干擾作用,比如焦亞硫酸鈉。下面就介紹兩種對(duì)我們的檢測(cè)工作影響較大的兩種防腐劑的簡(jiǎn)便檢測(cè)方法。
  8.1 測(cè)雙氧水(H2O2)
  8.1.1 原理
  雙氧水(H2O2)具有強(qiáng)烈的氧化性,它能把碘化鉀中的碘離子(I-)氧化成碘(I2),由于碘遇淀粉變成藍(lán)色,因此我們可以很快檢出加入雙氧水的奶樣。
  8.1.2 藥品及試劑
  碘化鉀(分析純);1%淀粉溶液。
  8.1.3 操作方法
  取奶樣3 mL于試管中,加碘化鉀1小勺(約0.3g),充分搖勻后,再滴入2滴1%的淀粉溶液,搖勻后觀察現(xiàn)象。
  8.1.4 結(jié)論判定
  按奶樣顏色變化判定結(jié)果(見表5)
  表5 奶樣顏色與判定結(jié)果對(duì)照表
     8.2 測(cè)雙氧水(H2O2):釩酸試劑呈色法
  牛奶中加入的過(guò)氧化氫經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后便會(huì)分解成水和氧氣,因此,加量不多或加后時(shí)間太長(zhǎng)便不易檢出。本方法過(guò)氧化氫的最低檢出濃度為0.01%.
  8.2.1 原理
  過(guò)氧化氫與釩酸試劑 發(fā)生反應(yīng)生成紅色物質(zhì)。
  8.2.2 試劑
  1%釩酸、硫酸溶液:將1 g釩酸溶解于100 mL 20%的硫酸溶液中。
  8.2.3 操作方法
  取奶樣2mL于試管中,滴加5滴1%的釩酸試劑,搖勻后觀察現(xiàn)象。
  8.2.4 結(jié)論判定
  按奶樣顏色變化判定結(jié)果(見表6)
  表6 奶樣顏色與判定結(jié)論對(duì)照表
     8.3測(cè)焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)
  8.3.1 原理
  焦亞硫酸鈉具有強(qiáng)烈的還原性和漂白作用,它能把碘(I2)還原成碘離子(I-),從而使碘失去了遇淀粉變藍(lán)的能力。
  8.3.2 試劑配制
 ?。?)淀粉試劑:10g碘加20g碘化鉀于500 mL蒸餾水中;
 ?。?)1%淀粉溶液:1g淀粉溶解于100 mL蒸餾水中(必要時(shí)可加熱溶解)。
  8.3.3操作方法
  取3 mL奶樣于試管中,滴加1滴淀粉試劑振蕩搖勻3-5秒后,再加2滴1%的淀粉溶液,振蕩搖勻后觀察現(xiàn)象。
  8.3.4 結(jié)論判定
  按奶樣顏色變化判定結(jié)果(見表7)
  表7 奶樣顏色與判定結(jié)果對(duì)照表
     8.3.5 注意事項(xiàng)
  該項(xiàng)檢驗(yàn)中不能使用加熱后做過(guò)淀粉試驗(yàn)的奶樣。
  8.3.6 說(shuō)明
  (1)該方法對(duì)焦亞硫酸鈉的最低檢出是為0.01%。
 ?。?)焦亞硫酸鈉是我們目前發(fā)現(xiàn)的、對(duì)摻假檢驗(yàn)工作干擾最嚴(yán)重的防腐劑,它對(duì)摻堿、亞硝酸鹽、硝酸鹽、葡萄糖、糊精、脂肪粉、植脂末、淀粉、豆?jié){、面湯等的檢驗(yàn)都有較大的干擾作用,很容易使摻了這些物質(zhì)的鮮奶逃脫我們的監(jiān)控。建議同行把它作為每日必檢項(xiàng)目。
  8.4測(cè)甲醛(市售產(chǎn)品叫福爾馬林)
  8.4.1用濃硫酸法
  8.4.2操作方法
  取乳樣2mL于試管中,沿管壁慢慢加入濃硫酸2mL,使乳樣與混合物分成兩層,觀察現(xiàn)象。
  8.4.3結(jié)果判定
  按環(huán)層顏色判定結(jié)果(見表8)
  表8奶樣與硫酸交界層顏色與判定結(jié)果對(duì)照表
     8.4.4
 ?。?)該方法測(cè)甲醛加硫酸速度要緩慢,否則環(huán)層顏色不易判斷。
 ?。?)最好同時(shí)做空白對(duì)照實(shí)驗(yàn),便于快速準(zhǔn)確的判定結(jié)果。
 ?。?)有些非環(huán)保涂料或粉劑中也含有甲醛或其衍生物,若不法奶商把這種涂料摻入鮮奶中也會(huì)產(chǎn)生異?,F(xiàn)象。
 ?。?)甲醛是一種對(duì)人體有毒有害的致癌物質(zhì),建議乳品廠家在夏季把它作為鮮奶必檢項(xiàng)目。
  9 怎樣區(qū)分牛、羊混合乳
  牛乳價(jià)高,羊乳便宜,因而奶商常常在牛乳中摻入羊乳來(lái)謀取利潤(rùn)。那么,我們質(zhì)管人員該如何正確區(qū)分這部分混合乳呢?我們認(rèn)為辦法是一要打酸,二要測(cè)鹽,三再加上嘗口感。
  9.1 打酸
  9.1.1 原理
  牛乳滴定酸度一般在14~18oT,羊乳酸度在9~15oT,用70度打酸酒精來(lái)試驗(yàn),摻有羊乳的牛乳往往會(huì)出現(xiàn)沾管現(xiàn)象。
  9.1.2 試劑配制
  打酸試劑:在配制好的70度的酒精中加入適量溴百里香酚藍(lán),使酒精試劑恰好由藍(lán)變黃即可。
  9.1.3 操作方法
  取打酸試劑2 mL于試管中,然后加入2 mL奶樣,搖勻后觀察。
  9.1.4結(jié)論判定
  在滴定酸度正常的情況下,如果出現(xiàn)沾管現(xiàn)象,則說(shuō)明該牛乳中混有羊乳,否則,可視為純鮮牛乳。
  9.2 測(cè)鹽(氯化物)
  9.2.1 原理
  牛乳中氯化物含量一般小于0.15%,而羊乳通常小于0.18%,但高于牛乳。如果牛中摻入羊乳,混合乳的氯化物含量將會(huì)大于0.15%。
  K2CrO4+2AgNO3→AgCO4↓+2KNO3
  紅色
  AgCrO4+2NaCI→2AgCI↓+Na2CO4
  白色
  9.2.2 試劑
  10%鉻酸鉀溶液;0.05634N的AgNO3溶液(需用同濃度的標(biāo)準(zhǔn)NaCI溶液標(biāo)定)。
  9.2.3 操作方法
  取2 mL奶樣于試管中,加5滴10%鉻酸鉀溶液,用0.05634N的AgNO3滴定至奶樣由黃變紅,記下所消耗的毫升數(shù)。
  9.2.4 結(jié)論判定
  如果消耗的毫升數(shù)大于1.5,則可視為異常乳。
  9.2.5 說(shuō)明
  (1)測(cè)鹽試驗(yàn)?zāi)苤苯诱f(shuō)明牛乳中是否摻了食鹽,如果要判定是否摻了羊乳,必須與打酸試驗(yàn)同時(shí)做,才能定性。
 ?。?)由于鮮乳中氯化物的含量受季節(jié)及飼料影響較大,故乳品企業(yè)在夏季時(shí)可適當(dāng)放寬該標(biāo)準(zhǔn)。
 ?。?)羊奶有膻味,牛羊混合乳的這種味道也較明顯。

4 測(cè)葡萄糖類物質(zhì)
  4.1 目的
  常見含葡萄糖的物質(zhì)有葡萄糖粉、糖烯、糊精、脂肪粉、植脂末等。奶農(nóng)為了提高鮮奶的密度和脂肪、蛋白質(zhì)等理化指標(biāo),常在鮮奶中摻入這類物質(zhì),因此,檢測(cè)這類物質(zhì)非常必要。
  4.2 檢測(cè)方法
  4.2.1 原理
  葡萄糖粉、糊精、脂肪粉、植脂末中都有含量不等的葡萄糖。
  4.2.2 試劑
  醫(yī)用尿糖試紙(各大醫(yī)藥店均有銷售)。
  4.2.3 操作方法及判定
  取尿糖試紙,浸入奶樣中2秒后取出,在2分鐘內(nèi)對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)板,觀察現(xiàn)象。有含葡萄糖類物質(zhì)存在時(shí),試紙即有顏色變化。
  5 測(cè)淀粉、豆?jié){、面粉類物質(zhì)
  5.1 目的
  奶農(nóng)在鮮奶中摻這類物質(zhì)純粹是為了增加奶的重量和提高密度。因?yàn)檫@類物質(zhì)在濃縮工藝中常常會(huì)發(fā)生焦管現(xiàn)象,故必須嚴(yán)把質(zhì)量關(guān)。
  5.2 檢測(cè)方法
  5.2.1 原理
  碘遇淀粉變?yōu)樗{(lán)色。
  5.2.2 試劑配制
  淀粉試劑:10g碘與40g碘化鉀溶解于500mL蒸流水中。
  5.2.3 操作方法及判定
  取奶樣3mL于試管中,加入1滴淀粉試劑搖勻后觀察現(xiàn)象。有淀粉存在時(shí),奶樣呈現(xiàn)藍(lán)色。
  5.3 說(shuō)明
  該實(shí)驗(yàn)用加熱煮沸試驗(yàn)后冷卻的奶樣做靈敏度更高。
  6關(guān)于乳清粉
  目前,我國(guó)國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上見到的乳清粉全部依賴進(jìn)口。乳清粉是國(guó)外乳品企業(yè)在鮮奶中提取奶酪后的副產(chǎn)品,因此,價(jià)格相對(duì)全脂奶粉便宜許多,這也為一些不法奶商在交售鮮奶時(shí)摻乳清粉提供了可能。因?yàn)槿榍宸鄣娜砍煞侄紒?lái)源于鮮乳,因此,用常規(guī)的化學(xué)方法很難分辨該乳的真假。不過(guò),由于乳清粉的脂肪含量一般都≤1.2%,蛋白質(zhì)含量≤12%,乳糖含量則≥75%,因此,我們可以借助乳成份分析儀來(lái)快速測(cè)定它的理化指標(biāo),以"按質(zhì)定價(jià)"或"扣除相應(yīng)比例"來(lái)收購(gòu)。我們通過(guò)試驗(yàn)證實(shí),在鮮奶密度不變的情況下,其脂肪含量每下降0.1個(gè)百分點(diǎn),蛋白質(zhì)含量相應(yīng)下降0.05個(gè)百分點(diǎn),鮮奶的乳清粉摻假率都在3%以上,如果加上提高奶的密度因素,這個(gè)摻假比例還會(huì)更高。在生產(chǎn)中,我們還發(fā)現(xiàn)有些摻了乳清粉的鮮奶脂肪含量甚至還低于蛋白質(zhì)含量的現(xiàn)象,此時(shí)再測(cè)鮮奶中的乳糖含量,如果乳糖≥4.80%,則可判定該原料乳中摻有乳清粉。
  7 測(cè)抗生素
  7.1 目的
  鮮奶中的抗生素是某些生病奶牛在進(jìn)行藥物治療后分泌的乳汁中有藥物殘留所引起的,抗生素檢測(cè)是乳品企業(yè)生產(chǎn)發(fā)酵型酸奶時(shí)的必檢項(xiàng)目?,F(xiàn)在,國(guó)內(nèi)一些有實(shí)力的大型乳品企業(yè)在生產(chǎn)奶粉時(shí)也對(duì)鮮奶進(jìn)行抗生素檢測(cè),從而生產(chǎn)出無(wú)抗奶粉,以避免極個(gè)別的消費(fèi)者出現(xiàn)過(guò)敏反應(yīng)。長(zhǎng)期喝含有抗生素的牛奶,人體內(nèi)的細(xì)菌就會(huì)產(chǎn)生抗藥性。由于抗生素的殘留量一般都在幾個(gè)PPb以下,因此,用一般化學(xué)儀器和設(shè)備很難在短時(shí)間內(nèi)把它檢測(cè)出來(lái)。下面就把我廠生產(chǎn)酸奶時(shí)抗生素檢測(cè)的簡(jiǎn)便方法介紹給大家。
  7.2 檢測(cè)方法(發(fā)酵法)
  7.2.1 原理
  抗生素影響鮮奶的正常發(fā)酵。
  7.2.2 儀器及菌種
  250mL三角瓶;乳酸菌菌種。
  7.2.3 操作方法
  取150mL奶樣于250mL三角瓶中,在電爐上加熱煮沸后,冷卻至42℃,加入15mL經(jīng)接種后的乳酸菌菌種,然后置于42℃的培養(yǎng)箱中發(fā)酵,1小時(shí)后觀察。
  7.2.4 結(jié)論判定
  如果奶樣已發(fā)酵,證明無(wú)抗生素;反之則為異常乳。
  7.3 檢測(cè)方法(改進(jìn)發(fā)酵法)
  為了便于檢驗(yàn)者觀察發(fā)酵與否的現(xiàn)象,有人采用在檢驗(yàn)乳中加入指示劑,因?yàn)槿樗峋l(fā)酵產(chǎn)生乳酸會(huì)降低溶液的PH值,通過(guò)指示劑顏色變化來(lái)判定檢驗(yàn)乳是否發(fā)酵,從而判定檢驗(yàn)中是否有抗生素或防腐劑。
  7.3.1 原理
  抗生素和防腐劑均能抑制乳酸菌發(fā)酵生長(zhǎng)繁殖,不使鮮奶PH值發(fā)生變化,從而防止原料奶酸敗,當(dāng)然也不會(huì)使預(yù)先加入到檢驗(yàn)乳中堿性指示石蕊劑溶液改變顏色。
  7.3.2 試劑及菌種
  (1)0.5N氫氧化鈉溶液:稱取化學(xué)純
  氫氧化鈉2.0g 溶于100mL蒸餾水中。
  (2)石蕊試劑:5%的石蕊水溶液。
 ?。?)乳酸菌菌種液。
  7.3.3 操作方法
  a、取被檢驗(yàn)乳10 mL 加入大試管中,再加入石蕊試劑2mL。
  b、用滴管小心滴入0.5N氫氧化鈉溶液,使被檢乳顯示明顯的藍(lán)色。
  c、將被檢乳用棉塞塞住管口在85℃水浴鍋中保溫10分鐘,冷卻。
  d、加入乳酸菌菌種液1m,混勻后,置于42℃的恒溫培養(yǎng)箱中發(fā)酵。
  7.3.4結(jié)論判定
  按奶樣顏色變化判定結(jié)果(見表4)
  表4 奶樣顏色與判定結(jié)果對(duì)照表
  

奶樣顏色

摻假試驗(yàn)

判定結(jié)論

藍(lán)色不變

含抗生素或防腐劑

異常乳

紅色

不含抗生素或防腐劑

合格乳

奶樣顏色

摻假試驗(yàn)

結(jié)論判定

不變色

不含防腐劑

合格乳

藍(lán)色

含防腐劑

異常乳

奶樣顏色

摻假試驗(yàn)

判定結(jié)論

不變色

不含H2O2

合格乳

紅色

H2O2

異常乳

奶樣顏色

摻假試驗(yàn)

結(jié)論判定

藍(lán)色

不含防腐劑

合格乳

白色

含防腐劑

異常乳

環(huán)層顏色

結(jié)論判定

淡黃褐色

合格乳

紫色環(huán)

異常乳

 
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