1 范圍 本規范規定了生活飲用水化學處理劑的衛生安全要求和監測檢驗方法。 本規范適用于混凝、絮凝、助凝、消毒、氧化、pH調節、軟化、滅藻、除垢、除氟、除砷、氟化、礦化等用途的生活飲用水化學處理劑。 2 引用資料 生活飲用水水質衛生規范(2001) 生活飲用水檢驗規范(2001) 3 衛生要求 3.1 生活飲用水化學處理劑在規定的投加量使用時，處理后水的一般感官指標應符合《生活飲用水水質衛生規范》(2001)的要求。 3.2 有害物質指標的要求 3.2.1 生活飲用水化學處理劑帶入飲用水中的有害物質是《生活飲用水水質衛生規范》(2001)中規定的物質時，該物質的容許限值為相應規定限值的10％。本規范規定的有害物質分為四類： 3.2.1.1 金屬：砷、鎘、鉻、鉛、銀、硒和汞(汞的限量為0.0002mg／L) 3.2.1.2 無機物：取決于產品的原料、配方和生產工藝 3.2.1.3 有機物：取決于產品的原料、配方和生產工藝 3.2.1.4 放射性物質：直接采用礦物為原料的產品應測定總。放射性和總p放射性。 3.2.2 生活飲用水化學處理劑帶人飲用水中的有害物質在《生活飲用水水質衛生規范》(2001)中未作規定時，可參考國內外相關標準判定，其容許限值為該容許濃度的10％。 3.2.3 如果生活飲用水化學處理劑帶入飲用水中的有害物質無依據可確定容許限值時，應按附錄B確定該物質在飲用水中最高容許濃度，其容許限值為該容許濃度的10％。 4 監測檢驗方法 4.1 生活飲用水化學處理劑的樣品采集和配制見附錄A 4.2 本規范采用的監測檢驗方法為《生活飲用水檢驗規范》(2001)。 5 本規范由衛生部負責解釋。 6 本規范自二OO一年九月一日起施行。 附錄A 生活飲用水化學處理劑樣品采集和配制 1 樣品的采集和保存 正確的采集方法、合理的保存和及時送檢是保證生活飲用水化學處理劑的分析質量的必要前提。 根據生活飲用水化學處理劑的物理形態不同，特制定本方法。 1.1 樣品采集 根據下述要求，在生產部門、銷售部門或使用單位采集具有代表性的產品樣品。樣品不得從破損或泄漏的包裝中采集。 1.1.1液體樣品的采集 1.1.1.1批量樣品的采集：在批量產品的儲存容器中，于不同深度、不同部位，分別采集每份約100mL的五份獨立樣品，將五份樣品充分混合成約500mL的混合樣品。 1.1.1.2包裝樣品的采集：在沒有批量貯存的情況下，可從一批包裝中采集一個混合樣品，采集數量約為該包裝的5％，最少為5個，最多為15個。如果包裝少于5個，則采樣方法與批量產品的儲存器中的采集方法相同(見1.1.1.1)。 1.1.1.3分析和保存用樣品的儲存：將1.1.1.1和1.1.1.2所述方法采集的混合樣品，分別分裝在 3個約160mI隔絕空氣、防潮的玻璃容器或適宜的容器中。每個樣品的容器上應標明產品名稱、生產廠家、產地、批號、樣品包裝類型、采集日期以及采集負責人。 其中一份樣品用于分析，另二份樣品以備重新評價(如果需要)。保存期為一年。 1.1.2 固體樣品的采集 1.1.2.1批量樣品的采集：在批量產品的儲存器中，于不同深度、不同部位，分別采取每份約100g的 五份樣品，將這五份樣品充分混合成約500g的混合樣品。 1.1.2.2包裝樣品的采集：可從一批包裝中采得一個混合樣品，采集的包裝數量為該批包裝中的5％，最少為5個，最多為15個。如果包裝少于5個，則采集方法與批量儲存器中的采集方法相同(見1.1.2.1)。 1.1.2.3 分析和保存用樣品的儲存：將1.1.2.1和1.1.2.2所述方法采集的混合樣品，分別分裝在3個隔絕空氣、防潮的玻璃容器或適宜的容器中。每份約160g左右。每個樣品的容器上應標明產品名稱、生產廠家、產地、批號、樣品包裝類型、采集’日期以及采集負責人。 其中一份樣品用于分析，另二份樣品用作重新評價(如果需要)，保存期為一年。 1.1.3 氣體樣品的采集和儲存 用適當的氣體采樣管取一個有代表性的樣品。樣品的采集應遵照生產廠家的詳細說明和安全措施。 每個樣品容器上應注明產品名稱、生產廠家、產地、批號、采集日期以及采集負責人。 2 供有害物質指標測定樣品的配制 樣品的配制根據其理化性質和測定項目而異，但必須采取相應的質量保證程序和安全防護措施。 2.1 試劑空白和實驗用水 按照測定樣品同樣方法測得試劑空白。所有實驗用水均為純水。 2.2 樣品的配制方法 2.2.1 本法適用于以下產品：硫酸銅、次氯酸鈣等。 按10倍于評價劑量稱取樣品(參照附表)于250mL燒杯中，以100mL純水溶解，在通風櫥中以硝酸 [ρ20=1.42g／mL]酸化至pH＜2，將溶液移至1000mL的容量瓶中，用純水定容。按式(1)計算稱樣量。按《生活飲用水檢驗規范》(2001)取樣和保存。 m＝10×ρ×1.000..................（1） 式中： m——稱樣量，mg ρ——產品建議的評價劑量，mg／L 10——倍數因子 1.000——樣品定容的體積，L 2.2.2 本法適用于以下產品：氟化鈉、高錳酸鉀、次氯酸鈉、碳酸鈉、氟硅酸鈉、氫氧化鈉等。 參考2.2.1，用鹽酸[ρ20＝l。18g／mL]代替硝酸酸化至pH＜2。加鹽酸經胺至溶液清澈。配制次氯酸鈉溶液時，不加鹽酸羥胺，但加碘化鉀作穩定劑，加到顯深稻草色為止。 2.2.3 本法適用于以下產品：氧化鈣、氫氧化鈣、氧化鎂等。 首先將樣品粉碎并通過100目篩，然后按2倍于評價劑量稱取樣品(參照附表)于250mL燒杯中，用少量純水潤濕，在攪拌下，緩慢滴加硝酸溶液(1十4)，至樣品完全溶解，再加硝酸溶液(1十4)5mL。將溶液全部轉移至1000mL容量瓶中，用純水定容。按式(2)計算稱樣量。按《生活飲用水檢驗規范》 (2001)取樣和保存。 m＝2×ρ×1.000..................(2) 式中：m—稱樣量，mg P—產品建議的評價劑量，mg／L 2——倍數因子 1.000——樣品定容的體積，L 2.2.4 本法適用于以下產品：硫酸、鹽酸等。 于1000mL容量瓶中加入400mL純水，緩慢加入10mL樣品，并不斷振蕩，用純水定容。按《生活飲用水檢驗規范》(2001)取樣和保存。 2.2.5 本法適用于碳酸鈣。 稱取碳酸鈣(CaCO3)624g于2000mL錐形瓶中，加入1000mL純水，用塑料膜捆嚴瓶口。充分搖動后，置于23℃± 5℃恒溫箱中24h。然后，倒掉水液。另加1000mL純水，搖動，再放人恒溫箱24h。 重復以上步驟。直到第三次24h放置時間后，用定量快速濾紙過濾，收集濾液。按《生活飲用水檢驗規范》(2001)取樣和保存。 2.2.6 本法適用于以下產品：硫酸鐵、聚合氯化鋁等。 稱取1.5g固體樣品(或3.0g液體樣品)于250mL燒杯中，加純水至100mL。小心加人2mL過氧化氫[ω(H2O2)＝30％]和2mL硝酸[ρ20＝1.42g／mL]放在95℃水浴上加熱1h，使體積降到50mL以下。冷至室溫，移人1000ml容量瓶中，用純水定容。按《生活飲用水檢驗規范》(2001)取樣和保存。 2.2.7 本法適用于氯氣等于1000mL容量瓶中加入960mL純水后，將容量瓶、塞子和所裝的水一起稱量。在通風良好的通風櫥中，向容量瓶水中通人氣體后，稱量到所需量。其所需重量按(3)計算。 然后用純水定容，蓋好瓶塞，并緩慢地倒置容量瓶三次，立即進行測定。 m＝100×ρ×1.000...........(3) 式中：m—通入氣體重量，mg P——產品建議的評價劑量，mg／L 100——倍數因子 1.000——樣品定容的體積，L 2.2.8 本法適用于聚丙烯酰胺類 稱取5.0g樣品于125mL棕色玻璃瓶中，加50mL甲醇水溶液[ψ(CH3OH)＝80％]稀釋，于振蕩器上振蕩3h。靜置，吸取上清液，用氣相色譜法測定丙烯酰胺。 2.3 計算 2.3.1 生活飲用水化學處理劑中有害物質的含量：按式(4)計算樣品中有害物質的含量。 ρ=（m1×V2）/（m×V1） 式中：ρ——樣品中有害物質的含量，μg/g m1——從標準曲線上查得樣品溶液中的含量，μg； V1——測定用樣品溶液中的體積，mL V2——樣品配制溶液的體積，mL m——稱取樣品量，g 2.3.2 生活飲用水化學處理劑中有害物質被帶入飲用水中的含量：按式（5）將樣品有害物質含量換算為飲用水中的濃度。 ρ=ρ1×（1/1000）×ρ2 .................（5） 式中：ρ——有害物質被帶入飲用水中的濃度，μg/L ρ1—樣品中有害物質的含量，μg/g ρ2—生活用水化學處理劑建議的評價劑量，mg/L 1 范圍 本規范適用于生活飲用水化學處理劑的毒理學安全性評價。生活飲用水化學處理劑帶入飲用水中的有害物質凡在《生活飲用水水質衛生規范》(2001)和有關衛生標準中未作規定，需通過本程序和方法確定該物質在飲用水中的最高容許濃度。 2 總要求 B2.1 申請者應提供有關產品的下述資料： B2.1.1 產品用途、應用條件、實際使用的劑量范圍； B2.1.2 產品的原料配方、生產工藝； B2.1.3 產品及其組分的化學結構式和理化特性； B2.1.4 產品可能帶入飲水中的物質及估計濃度。 B2.2 用于毒理學評價的物質可包括最終產品、產品成分、雜質或其他的衍生物。 3 毒理學安全性評價程序 根據附錄入中計算出的有害物質在飲用水中濃度確定毒理學評價的水平。毒理學評價分四級水平，各級程序如下： 3.1 水平Ⅰ 有害物質在飲用水中的濃度小于10μg／L。 3.1.1 毒理學試驗：包括以下遺傳毒性試驗各一項：基因突變試驗(Ames試驗)和哺乳動物細胞染色體畸變試驗(體外哺乳動物細胞染色體畸變試驗，小鼠骨髓細胞染色體畸變試驗和小鼠骨髓細胞微核試驗)。 3.1.2 結果評定 3.1.2.1 如果上述兩項試驗均為陰性，則該產品可以投入使用。 3.1.2.2 如果上述兩項試驗均為陽性，則該產品不能投入使用，或者進行慢性(致癌)試驗，以便進一步評價。 3.1.2.3 如果上述兩項試驗中有一項為陽性，則需選用另外兩種遺傳毒理學試驗作為補充研究。如果均為陰性，則產品可投入使用，如有一項為陽性，則不能投入使用，或進行致癌試驗，以便進一步評價。 3.2 水平Ⅱ 有害物質在飲用水中濃度等于或大于10μg／L--50μg／L之間。 3.2.1 毒理學試驗包括水平Ⅰ全部試驗和大鼠90天經口毒性試驗。 3.2.2 結果評價 3.2.2.1 對水平Ⅱ中遺傳毒理學試驗的評價同水平Ⅰ。 3.2.2.2 通過大鼠90天經口毒性試驗，確定有害物質在飲用水中的最高容許濃度(根據閣下劑量，安全系數可選用1000)。 3.3 水平Ⅲ 有害物質在飲用水中的濃度等于或大于50μg／L一1000μg／L。 3.3.1 毒理學試驗：包括水平Ⅱ全部試驗和大鼠致畸試驗 3.3.2 結果評價 3.3.2.1 對水平Ⅲ中遺傳毒理學試驗的評價同水平I。 3.3.2.2 通過大鼠90天經口毒性試驗和大鼠致畸試驗，確定有害物質在飲用水中的最高容許濃度(大鼠90天經口毒性試驗：根據閾下劑量，安全系數可選用1000；致畸試驗：根據閾下劑量，安全系數可選用1000；致畸試驗：根據閡下劑量，安全系數可選用范圍100-1000)。 3.4 水平Ⅳ 有害物質在飲用水中的濃度等于或大于1000μg／L。 3.4.1 毒理學試驗：包括水平Ⅲ全部試驗和慢性毒性試驗。 3.4.2.1 對水平Ⅳ遺傳毒理試驗的評價同水平Ⅰ。 3.4.2.2 通過大鼠90天經口毒性試驗、大鼠致畸試驗和慢性毒性試驗，確定有害物質在飲用水中的最高容許濃度(慢性毒性試驗：根據閾下劑量，安全系數可選用100)。 4 毒理學試驗方法 參見《化妝品衛生規范》(1999)。 5 本規范由衛生部負責解釋。 6 本規范自二00一年九月一日起施行。 |
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